隨著新能源汽車、5G通訊、軌道交通和特高壓輸電等方面需求的增長，第三代化合物半導(dǎo)體功率器件正處于快速發(fā)展階段。然而，受限于工藝水平，進(jìn)一步的大規(guī)模應(yīng)用仍存在眾多難點(diǎn)，特別是在高質(zhì)量材料可控生長和高性能、高可靠性器件制造及降低成本方面。例如，與硅基半導(dǎo)體技術(shù)相比，第三代化合物半導(dǎo)體的晶圓質(zhì)量仍存在很大的改進(jìn)空間。特別是晶圓的缺陷尚待進(jìn)一步減少，材料的均勻性和重復(fù)性也未達(dá)到大規(guī)模量產(chǎn)的期望值。九峰山實(shí)驗(yàn)室作為產(chǎn)業(yè)級(jí)研發(fā)及分析測(cè)試驗(yàn)證平臺(tái)，戰(zhàn)略性重點(diǎn)聚焦大規(guī)模高質(zhì)量的材料與器件的表征分析工作，已建立了全面的針對(duì)化合物半導(dǎo)體材料的表征能力。包括化合物的組分元素分析（XPS、AES、EDX）和微痕元素定量測(cè)量(SIMS)、晶格結(jié)構(gòu)分析（XRD、EBSD、DLTS）和顯微分析(SEM、TEM)、材料的化學(xué)鍵（FTIR、Raman、PL、CL）和價(jià)態(tài)（XPS）的測(cè)定，以及材料電學(xué)參數(shù)的確定（NC-Hall、Raman、NC-SR、DLTS）。另外還有缺陷分析的能力（TEM、PL、PL lifetime、CL、Raman、DLTS）。以下為九峰山實(shí)驗(yàn)室化合物半導(dǎo)體材料表征分析研究簡介。
化合物半導(dǎo)體材料的晶體結(jié)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)表征
圖1 化合物半導(dǎo)體SiC(a)、GaN(b)、GaAs(c)和InP(d)晶體中典型的缺陷形貌 SEM及其附帶的電子能譜儀(EDS）在觀察微觀形貌的同時(shí)進(jìn)行物質(zhì)微區(qū)成分分析。圖1是化合物半導(dǎo)體SiC、GaN、GaAs和InP晶體的SEM圖譜。這四種化合物半導(dǎo)體材料的晶型不同，其中GaN為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，所以典型的缺陷形貌為六角形；SiC單晶具有多種多晶型體，包括3C-SiC、4H-SiC和6H-SiC等，所對(duì)應(yīng)的缺陷形貌也更復(fù)雜。GaAs和InP具有相同面心立方“閃鋅礦”的晶體結(jié)構(gòu)，可以看到它們的典型缺陷形貌也比較相似。
圖2(a) GaN/Graphene/SiC多層材料的TEM圖；(b) InP/In0.82Ga0.18As/InP異質(zhì)結(jié)截面的高分辨TEM圖
TEM（透射電子顯微鏡）可以利用吸收襯度像對(duì)樣品進(jìn)行一般的形貌觀察，而對(duì)于確定材料的物相、晶系等，則可以利用電子衍射等衍射技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行物相分析；由于TEM的高分辨率，可以利用高分辨電子顯微方法直接“觀察”到晶體中原子或原子團(tuán)在特定方向上的投影，以確定晶體結(jié)構(gòu)，還可以觀察晶體中存在的結(jié)構(gòu)缺陷，確定缺陷種類、估算缺陷的密度等。TEM所附加的電子能量損失譜儀（EELS）或能量色散X射線譜儀（EDX），可以對(duì)樣品的微區(qū)化學(xué)成分進(jìn)行分析。圖2(a)展示了通過TEM不僅可以確定SiC襯底和GaN外延層的物相和晶格常數(shù)，測(cè)量每一層的厚度，而且還可以觀察到各層的缺陷形貌、種類和數(shù)量。圖2(b)通過高分辨的晶格像不僅可以清楚地看到襯底InP和外延層InGaAs的原子排列界面，還可以觀察襯底和緩沖層界面處產(chǎn)生的位錯(cuò)在外延層中的延伸路徑。 除了上述晶圓缺陷表征手段之外，深能級(jí)瞬態(tài)譜（DLTS）是研究半導(dǎo)體中電活性缺陷的一種有效手段。DLTS建立基本的缺陷參數(shù)并測(cè)量其在材料中的濃度。一些參數(shù)被認(rèn)為是缺陷“指紋”，用于對(duì)其進(jìn)行識(shí)別和分析。DLTS比幾乎所有其他半導(dǎo)體診斷技術(shù)都具有更高的靈敏度，對(duì)于高純材料的制備起著舉足輕重的作用。
化合物半導(dǎo)體材料的元素組分分析
鑒定元素種類及化學(xué)態(tài)信息對(duì)于材料的生長設(shè)計(jì)及器件工藝優(yōu)化極為重要。九峰山實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中心的XPS設(shè)備具有出色的能量分辨率(ΔE: 0.6 eV)，同時(shí)能夠使用高達(dá)3000 eV的入射能量，可以探測(cè)近表面的化學(xué)態(tài)信息。此外，配備微區(qū)聚焦功能的AES技術(shù)不僅能夠提供微區(qū)元素組成信息，還可以獲取化學(xué)價(jià)態(tài)信息，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的定性和定量分析。同時(shí)，通過結(jié)合氬離子濺射技術(shù)，可以獲得元素在深度方向上的分布情況。
摻雜是半導(dǎo)體器件制備過程中的關(guān)鍵技術(shù)之一，可以調(diào)控材料的電學(xué)性質(zhì)。九峰山實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中心所擁有的ToF-SIMS設(shè)備具備優(yōu)異的摻雜劑和雜質(zhì)檢測(cè)靈敏度，可以檢測(cè)到ppm甚至更低濃度的摻雜物，并且能夠檢測(cè)含有H等元素和同位素的樣品。因此，ToF-SIMS技術(shù)可準(zhǔn)確檢測(cè)晶圓表面的各種污染物，并用于薄膜成份和雜質(zhì)的鑒定。另外，D-SIMS技術(shù)具備極低的組分濃度檢測(cè)限和良好的表面深度分辨率，能夠精確分析元素和同位素的存在情況。該技術(shù)不僅可以對(duì)摻雜劑和雜質(zhì)進(jìn)行深度剖析，還可以測(cè)量摻雜元素在深度方向上的濃度分布情況。圖3(a)展示了SiC樣品的ToF-SIMS 和D-SIMS測(cè)試圖譜;圖3(b) 顯示了 N 極 GaN 襯底上生長的 GaN/AlGaN多層周期性結(jié)構(gòu)的SIMS圖譜。
圖3(a) SiC外延層的ToF-SIMS和D-SIMS測(cè)試結(jié)果圖(b) SIMS 剖面圖顯示了 N 極 GaN 襯底上生長的 GaN/AlGaN 層中 Si、Zn 和氧的濃度。箭頭表示AlGaN層中的氧濃度高于GaN膜中的氧濃度。
化合物半導(dǎo)體材料的光學(xué)性能分析
圖4(a) 不同襯底上生長的GaN的Raman圖譜; (b)不同組分的Raman圖譜;(c) SiC樣品的Raman和PL mapping圖
圖4(a)中不同襯底上GaN的拉曼圖譜表明了襯底對(duì)GaN生長應(yīng)力的影響。圖4(b)反映了不同Al組分對(duì)GaAs特征拉曼峰的影響。PL測(cè)試是一種無損的測(cè)試方法，可以快速、便捷地表征半導(dǎo)體材料的缺陷、雜質(zhì)以及材料的發(fā)光性能。隨著化合物半導(dǎo)體禁帶寬度的不斷增加，拉曼和PL測(cè)試所需激發(fā)光源波長也越來越短，對(duì)探測(cè)器的波長響應(yīng)范圍也提出了新的需求。九峰山實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中心配置了高空間分辨率和多波長激發(fā)的Raman和PL激發(fā)光源，圖4(c) 展示了SiC樣品的Raman和PL mapping圖。圖4(c)中拉曼成像證明該SiC樣品存在三角型位錯(cuò)區(qū)域，其中包含4H和3C晶型，這與圖中的拉曼譜圖相對(duì)應(yīng)，可以清晰地觀察到不同晶型的存在。同時(shí)展示了位錯(cuò)區(qū)域的顯微PL成像，可以看到538 nm PL對(duì)應(yīng)于三角形位錯(cuò)，以及420 nm和390 nm PL對(duì)應(yīng)于層錯(cuò)位錯(cuò)。
化合物半導(dǎo)體材料的載流子壽命表征
載流子壽命是反映半導(dǎo)體材料質(zhì)量的重要參數(shù)之一，對(duì)功率器件性能的改善和優(yōu)化起著重要作用。九峰山實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)中心同時(shí)配備了微波光電導(dǎo)和時(shí)間分辨熒光光譜設(shè)備，可對(duì)整個(gè)6英寸晶圓進(jìn)行載流子壽命測(cè)試。GaAs和InP作為直接帶隙半導(dǎo)體材料，其載流子復(fù)合壽命極短，在ns量級(jí)；GaN作為直接帶隙半導(dǎo)體材料，晶體中缺陷密度比前兩者更高，因此，載流子壽命更短，在ps量級(jí)，如圖5(a)所示；SiC是間接帶隙半導(dǎo)體材料，載流子壽命相對(duì)較長，但受限于目前的外延質(zhì)量，在μs量級(jí)，如圖5(b)所示。
圖5 GaN(a)和SiC(b)晶圓的載流子壽命圖 化合物半導(dǎo)體材料的電學(xué)性能表征
九峰山實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中心配置的霍爾設(shè)備可用于確定半導(dǎo)體材料的導(dǎo)電類型，并測(cè)量關(guān)鍵參數(shù)，如電阻(導(dǎo))率、載流子濃度及載流子遷移率。除了傳統(tǒng)的Hall測(cè)試設(shè)備，該實(shí)驗(yàn)室還配置了非接觸式霍爾（NC-Hall）和非接觸方阻測(cè)試儀(NC-SR)，可滿足2/6英寸wafer無損檢測(cè)。
表1 SiC樣品霍爾測(cè)試的結(jié)果
圖6是SiC晶圓的電阻率和方阻的測(cè)試結(jié)果。SiC晶圓的平均方阻為0.602 Ω/sq, 平均電阻率為0.0228 Ω·cm。
圖6. SiC樣品非接觸式電阻測(cè)試結(jié)果
（來源：湖北九峰山實(shí)驗(yàn)室 ）
